| Vor Beginn der Arbeit ist es sinnvoll, den Vorrat an mobiler
Phase zu überprüfen und ggf. zu ergänzen. Aus den Vorratsflaschen
gelangt die mobile Phase durch einen Ansaugfilter und dünne
Schläuche zur eigentlichen Pumpe. |
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Die feinkörnigen (bis herab zu einige µm Korngröße)
stationären Phasen bilden in der Trennsäule einen großen
Strömungswiderstand. Das erfordert sehr hohe Drücke (bis zum
400-fachen des normalen Luftdrucks) um auf die erforderlichen Förderraten
von etwa 1 ml je Minute zu kommen. Sie werden z.B. mit einer Kolbenpumpe
erzielt. Ein Kolben aus Saphir (Härte!) bewegt sind in einem Zylinder
periodisch vor und zurück. Durch das Ansaugventil gelangt die
Flüssigkeit in den Kolben, durch das Auslassventil verlässt sie ihn
wieder. Die Ventile verhindern einen entgegengesetzten
Flüssigkeitstransport. Der Kolben kann elektrisch, hydraulisch oder
pneumatisch angetrieben werden.
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Die Pumpe hat normalerweise einen Drucksensor
auf der Hochdruckseite eingebaut, der in folgenden Situationen den
Flüssigkeitstransport abschalten kann:
- Eine Unterschreitung des minimalen Drucks deutet auf ein Leck
vor der Säule hin.
- Eine Verstopfung der Säule o.ä. führt zur Überschreitung des
maximalen Drucks und könnte sonst teuere Schäden nach sich
ziehen.
Die Grenzwerte können an der Pumpe eingestellt werden. |
| Neben den Grundeinstellungen von Förderrate und Drucklimits
können bei einer Gradientenpumpe mehrere Vorratsflaschen mit
unterschiedlichen Flüssigkeiten angesteuert werden. Solchen Pumpen sind
in der Regel programmierbar und können im Verlauf der Trennung die
Zusammensetzung der mobilen Phase kontinuierlich ändern. Dazu wird in der
Regel die gewünschte Zusammensetzung der mobilen Phase an bestimmten
Zeitpunkten eingegeben - bei einigen Pumpen kann man auch die Art des
Übergangs wählen. |
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Kolbenpumpen haben aber den Nachteil, dass sie keinen
konstanten, sondern einen pulsierenden Druck liefern. Die Säulenpackung
wird dadurch regelrecht festgeklopft und so weit verdichtet, dass ein
Durchfluss verhindert werden kann. Um das zu verhindern, wird nach der
Pumpe ein Pulsdämpfer eingebaut, z.B. ein federndes,
schraubenförmig aufgewickeltes Metallröhrchen. |
| Die hohen Drücke erfordern einigen Aufwand, um
Lecks zu vermeiden. Als "Schläuche" verwendet man auf der
Hochdruckseite enge Metallrohre von 1 bis 2 mm Durchmesser. Ggf.
kann eine innere Beschichtung der Metallrohre Reaktionen zwischen Probe
bzw. mobiler Phase und dem Metall verhindern. Die Anschlüsse erfordern
spezielle hochgenaue Dichtungen. Alle beweglichen Teile müssen mit
höchster Präzision gefertigt und montiert sein. Um Undichtigkeiten durch
Verschleiß zu vermeiden werden dabei oft Keramiken oder andere harte
Materialien eingesetzt. |
| Für die Niederdruck-Flüssigkeits-SC werden
geringere Anforderungen an die Pumpe und die Verbindungen gestellt. Bei
der Membranpumpe ersetzt eine periodisch bewegte Membran den Kolben
als Abschluss des Pumpenraums. Eine peristaltische Pumpe (Bild) pumpt die
Flüssigkeit direkt im Schlauch: Ein Rad mit Rollen grenzt einzelne
Schlauchabschnitte gegeneinander ab und drückt ihren Inhalt in
Pumprichtung voran. Wenn das zu fördernde Gesamtvolumen nicht zu groß
ist, kann auch eine ausreichend große, elektrisch angetriebene Spritze
als Pumpe dienen. |
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