Übersicht
Probleme mit den Geräten
[Lecks] [Sechswegeventil]
[Kein Fluss] [Zu geringer
Fluss] [Zu
hoher Druck / steigender Druck] [Zu
niedriger Druck / fallender Druck] [Druckschwankungen]
Probleme mit den Peaks
[Keine Peaks] [Breite
Peaks] [Peak-Tailing] [Peak-Fronting]
[Doppelte Peaks] [Negative
Peaks] [Geister-Peaks] [Zu
kleine Peaks] [Zu große Peaks]
Probleme mit der Basislinie
[Drift] [regelmäßige
Schwankungen] [unregelmäßige
Schwankungen]
[veränderliche
Retentionszeiten]
- zu hoher Druck
- Pumpe undicht
- Spülventil nicht richtig geschlossen
- Mixer undicht
- Drucksensor undicht
- Pulsationsdämpfer defekt
- Sechswegeventil undicht
- falsche Spritze zu Probenaufgabe
- Fitting zu lose, zu fest, gerissen, verschmutz, nicht
passend
- Verstopfungen
- Detektorzelle undicht
[zum Seitenanfang]
- Leck
- Rotor zu fest angezogen
- Dosierschleife verstopft
- Spritze verschmutzt
[zum Seitenanfang]
- Mangel an stationärer Phase
- Ansaugfilter verstopft
- Pumpe nicht eingeschaltet
- Sicherung durchgebrannt
- Pumpe wegen Überschreitung der Drucklimits ausgeschaltet
- Pumpe wegen Überschreitung der Zeit ausgeschaltet
- Luft in der Pumpe
- Pumpe defekt
- Leck
[zum Seitenanfang]
[zum Seitenanfang]
- zu hohe Flussrate eingestellt
- Säule oder Vorsäule verstopft, auch durch Bakterien
- Verstopfung System (Sechswegeventil, Schläuche,
Detektorzelle, Ablauf)
- Ausfällung von Salzen
- mobile Phase mit zu hoher Viskosität
- stationäre Phase zu fein gekörnt
- Polymer als stationäre Phase: bei Eluentenwechsel
gequollen
- Säulentemperatur zu niedrig
- Drucksensor defekt
[zum Seitenanfang]
- kein Druckausgleich bei Vorrat der mobilen Phase
- Flussrate zu niedrig eingestellt
- Luftblase in der Pumpe
- Dichtung oder Ventil an Pumpe defekt
- Drucksensor defekt
- Leck zwischen
Pumpe und Säule
- falsche Säule
- Säule zu warm
[zum Seitenanfang]
- Gradiententrennung: normal
- mobile Phase nicht entgast
- Luftblase in der Pumpe
- Pumpe defekt (Ventile, Kolbendichtung)
- Lecks zwischen Pumpe und Säule
[zum Seitenanfang]
- Probe nicht oder falsch
eingespritzt
- kein Fluss
- Detektor funktioniert nicht (Lampe aus, falsche
Einstellungen, Verbindung unterbrochen)
- Integrator falsch programmiert
[zum Seitenanfang]
- zwei nicht getrennte Peaks
- zuviel oder zu konzentrierte Probe (Überladung),
Probenschleife zu groß
- zu großes Totvolumen in der Apparatur
- falsche mobile Phase (Art, Zusammensetzung, Reinheit)
- zu geringe Pufferkonzentration
- Vorsäule kontaminiert
- zu geringer Fluss
- zu lange Retentionszeit
- zu niedrige Säulentemperatur
- Leck zwischen
Säule und Detektor
- Detektorzelle zu groß
- Detektoreinstellung zu langsam
[zum Seitenanfang]
unsymmetrischer Peak: schneller Anstieg und langsamer Abfall
- nicht getrennte Peaks
- Verstopfung der Vorsäule
- Totvolumen im System
- pH-Wert der mobilen Phase zu nahe am pK-Wert der
betreffenden Substanz
- Wechselwirkung zwischen Komplexbildnern und Metallspuren in
der Säule (Abhilfe: andere Säule, EDTA-Zusatz zur mobilen Phase)
[zum Seitenanfang]
unsymmetrischer Peak: langsamer Anstieg und schneller Abfall
- nicht getrennte Peaks
- Überladung der Säule
- Kanalbildung in der Säule
- Detektorzelle zu groß
[zum Seitenanfang]
- Probe doppelt eingespritzt
- zwei schlecht getrennte Substanzen
- Säulenüberladung
- Lösungsmittel der Probe zu stark
- Dosierschleife verstopft
- Vorsäule verstopft
- Totvolumen oder Kanalbildung in der Säule
[zum Seitenanfang]
- Säule überladen
- falscher Messbereich des Detektors
- Integrator falsch eingestellt
- Zeitkonstante von Detektor oder Integrator zu hoch
[zum Seitenanfang]
- bei Brechzahl- und Leitfähigkeitsdetektor normal, ggf. den
Detektor umpolen
- UV-Detektor: Probenkomponente absorbiert schwächer als
mobile Phase
[zum Seitenanfang]
- verspätete Elution aus einer früheren Analyse
- Verunreinigung
- Luftblase im Detektor
- Säule offen gelagert
[zum Seitenanfang]
- Probenverluste bei der Aufbereitung
- zu wenig / zu gering konzentrierte Probe eingespritzt
- Detektor falsch eingestellt: Zeitkonstante zu groß,
Abschwächung zu hoch, Dämpfung zu stark
- irreversible Adsorption in der Säule (durch entsprechende
Zusätze zur mobilen Phase unterbinden)
[zum Seitenanfang]
- Säule überladen (Volumen oder Konzentration reduzieren)
- Detektor übersteuert
[zum Seitenanfang]
- Gradiententrennung: normal, ggf. mobile Phase wechseln
(Reinheit, Art, UV-absorbierenden Zusatz in der durchsichtigeren Komponente)
- sehr breiter Peak
- Mischungsprobleme bei der mobilen Phase
- Ansammlung von Verunreinigungen
- Säulentemperatur ändert sich
- Wellenlänge nicht bei Extinktionsmaximum
- Detektorzelle verschmutzt
- Luftblase im Detektor
- Detektorzelle undicht
[zum Seitenanfang]
- am Start des Chromatogramms: Inkompatibilität von
Lösungsmittel der Probe und mobiler Phase
- Mischungsprobleme bei der mobilen Phase
- Luftblase im System
- Leck
- Dosierventile in der Pumpe defekt
- Mischer funktioniert nicht richtig
- langsam: Temperaturschwankungen
- Säule zu warm, mobile Phase siedet
- Säule verliert stationäre Phase
- schwache Detektorlampe
- Detektor verschmutzt
- elektrische Störungen von anderen Geräten
[zum Seitenanfang]
- periodisch: Pulsation der Pumpe
- Verunreinigungen
- Luftblase im System
- Leck
- Mischungsproblem der mobilen Phase
- unterschiedliche Temperatur von Detektor und Säule
- Detektor defekt
- elektrische Störungen von anderen Geräten
[zum Seitenanfang]
- kürzer: Überladung der Säule
- falsche Flussrate
- kürzer: Verlust an stationärer Phase
- länger: Lecks
- Säule nicht equilibriert
- unzureichende Pufferkapazität
- Mischungsprobleme
- Säulentemperatur nicht konstant
- Luft in der Pumpe
- geänderte Zusammensetzung der mobilen Phase
[zum Seitenanfang]
 Gaschromatographie
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