Unbefriedigende Ergebnisse bei der GC können verschiedene Ursachen haben, die man nach der Häufigkeit einteilen kann: Zuerst kommen  Bedienungsfehler, dann untaugliche Proben und schließlich  eine falsche, schlechte oder defekte Säule sowie Gerätefehler. Einige häufige Ursachen werden hier – nach Symptomen sortiert – genannt.

[Peaks] [Grundlinie] [Retentionszeiten] [Reproduzierbarkeit] [weitergehende Fehlersuche]

Peaks

keine Peaks 

• Kein Trägergasstrom
• Detektor ausgeschaltet, FID brennt nicht
• falsche Einstellungen
• in falsche Säule injiziert, falscher Detektor eingestellt
• Mikroliterspritze defekt
• Septum undicht
• Temperatur des Einspritzblocks zu niedrig
• Integrator oder Elektronik defekt

zu wenige Peaks 

• Probe zu verdünnt / zu wenig Probe eingespritzt
• Leck an Sptum oder Säule
• falsche Temperatureinstellungen
• falsche Flussrate des Gases
• Adsorption im Inlet Liner
• falsche Säule

zu viele Peaks

• doppelte Einspritzung
• Verunreinigungen der Probe, des Lösungsmittels, des Probenbehälters
• Peaks von voriger Analyse
• Adsorption und verzögerte Desorption der Probe
• Mikroliterspritze verschmutzt
• Septum undicht
• Reaktionen der Probe (Vorbereitung, Zersetzung auf der Säule)

zu kleine Peaks

• schlechte Einspritztechnik
• falsche Einstellungen
• Mikroliterspritze defekt
• Septum undicht
• Einspritzblock zu kalt
• Adsorption der Probe im Gerät

Tailing (steiler Anstieg, langsamer Abfall)

• Säule oder Einspritzblock zu kalt
• zwei nicht getrennt Peaks
• Adsorption

Leading (langsamer Anstieg, steiler Abfall)

• Säule überladen
• zwei nicht getrennte Peaks
• Probe kondensiert oder zersetzt sich

doppelte Peaks

• Detektor massiv übersteuert
• Probe verdampft vor der Injektion

verformte Peaks

• Peakspitze falsch: Detektor übersteuert
• Peakspitze falsch: falsche Einstellungen
• Knicke am Peakfuß: Basislinie falsch eingestellt

breiter Lösungsmittelpeak

• normal bei stark verdünnten Proben
• schlechte Einspritztechnik
• Totvolumen
• Einspritzblock zu kalt
• Reaktionen des Lösungsmittels mit Säule oder Detektor 

Grundlinie

nicht auf Null

• ECD noch nicht betriebsbereit
• zu geringer Gasfluss
• Säulentemperatur zu hoch
• Kontamination
• Detektor defekt

Drift

• bei hohen Temperaturen: Gasfluss temperaturabhängig
• Leck
• Kontamination
• Säulenbluten
• Detektor defekt

instabile Grundlinie, Rauschen

• Kontamination von Säule, Einspritzblock oder Detektor
• Leck
• Detektor defekt
• schlechte Temperaturkontrolle
• schwankende Gasdrücke
• Spikes: elektronische Probleme und Verunreinigungen

Retentionszeiten falsch

• zu viel Probe eingespritzt
• Säulentemperatur falsch
• Gasfluss zu falsch eingestellt
• Leck
• Säule defekt

Reproduzierbarkeit

• schlechte Einspritztechnik
• Einspritzblock zu kalt
• falsche einstellungen
• Adsorption der Probe
• schlechte Trennung der Peaks

weitergehende Fehlersuche

Für eine Fehlersuche bis in alle Details sollten eine Reihe von Hilfsmitteln zur Verfügung stehen: eine äquivalente Säule zum Austausch, eine neue Mikroliterspritze, Hilfen zur Lecksuche, Ersatzsepten und -dichtungen, Detektorreiniger, ein Thermometer, ein Gasfluss-Messgerät, ein Austauschintegrator und das Instrumenten-Handbuch. Mit einem geeigneten Plan kann man sich dann an die Arbeit machen ...

Literatur und Links