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Die Größe des Detektorsignals hängt ab von
D.h. gleiche Mengen unterschiedlicher Substanzen liefern i.d.R. unterschiedliche Mess-Signale und gleiche Mengen derselben Substanz erzeugen bei verschiedenen Detektoren unterschiedlich große Mess-Signale! Die folgenden Detektoren werden in der Gaschromatographie benutzt: Der Wärmeleitfähigkeitsdetektor (TCD = thermal conductivity detector), misst Konzentrationen am Säulenausgang. Am besten wird er zusammen mit Wasserstoff oder Helium als Trägergas eingesetzt, da diese Gase eine besonders hohe Wärmeleitfähigkeit besitzen und deshalb alle anderen Substanzen besonders gut auffallen. Meist findet man sie bei gepackten Säulen, für Kapillarsäulen können sie nicht hinreichend miniaturisiert werden. Der TCD ist ein Universaldetektor, mit dem man nahezu alle Substanzen nachweisen kann, die Nachweisgrenze liegt bei etwa 1000 pg. Beim Flammenionisationsdetektor FID wird das aus der Säule auftretende Gas in eine Knallgasflamme geleitet. Wenn dabei organische Verbindungen verbrennen, entstehen Ionen - etwa eines von 1.000.000 Molekülen wird ionisiert (in der reinen Knallgasflamme selbst entstehen kaum Ionen). Zwischen Brenner und einer darüber angebrachten Ringelektrode, an denen eine Spannung von einigen 100 V anliegt, fließt dadurch ein elektrischer Strom. Die Nachweisgrenze liegt bei 10 pg. Im thermoionischen Detektor (TID) befindet sich eine elektrisch beheizte Silikatperle, die Rubidium enthält. Mit stickstoff- oder phosphorhaltigen Substanzen reagiert sie unter Bildung von Ionen, die ähnlich wie bei FID nachgewiesen werden. Weil mit diesem Detektor bis zu 1 pg dieser Stoffe nachgewiesen werden können, spricht man auch vom Stickstoff-Phosphordetektor (NPD). Der Elektroneneinfangdetektor (ECD) reagiert empfindlich (1 pg) auf Substanzen, die Halogene, Schwefel, Schwermetalle oder Nitrogruppen enthalten. Die Betastrahlung des radioaktiven 63Ni ionisiert das Trägergas (optimal: Helium) und die genannten Verbindungen fangen die gebildeten Ionen ein. So kommt es zu einem Einbruch der Leitfähigkeit, wenn entsprechende Substanzen die Säule verlassen. Aus elektrischen Gründen arbeitet man mit einer gepulsten Gleichspannung, u.a. wird dadurch die Entladung der entstehenden schweren Ionen an Stelle der Elektronen vermieden. Der flammenphotometrische Detektor (FPD) verbrennt die Probe ähnlich wie ein FID in einer Knallgasflamme. Dann wird allerdings die Extinktion gemessen, die je nach gewählter Wellenlänge bis herab zu 10 pg Schwefel, Phosphor oder Zinn anzeigt. Ein Massenspektrometer (MS) als Detektor bietet den Vorteil, von den austretenden Substanzen weitere analytische Informationen zu erfassen. Den Molekülen wird so viel Energie zugeführt, dass sie in Bruchstücke zerfallen, die dann nach der Masse sortiert registriert werden. Aus dem Zerfallsmuster kann man Rückschlüsse auf die Struktur der Substanz ziehen. (GC-MS-Kopplung) |